核磁共振波譜儀在強(qiáng)磁場中，某些元素的原子核和電子能量本身所具有的磁性，被分裂成兩個(gè)或兩個(gè)以上量子化的能級。吸收適當(dāng)頻率的電磁輻射，可在所產(chǎn)生的磁誘導(dǎo)能級之間發(fā)生躍遷。在磁場中，這種帶核磁性的分子或原子核吸收從低能態(tài)向高能態(tài)躍遷的兩個(gè)能級差的能量，會產(chǎn)生共振譜，可用于測定分子中某些原子的數(shù)目、類型和相對位置。
 

　　核磁共振波譜儀的樣品制備：
 

　　1、樣品量
 

　　不同場強(qiáng)需要的樣品量不同，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品，測氫譜大約需要2mg以上的樣品，測碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測氫譜大約需要幾百微克。
 

　　2、氘代試劑的選擇
 

　　因?yàn)闇y試時(shí)溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現(xiàn)氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰。另外，在測試時(shí)需要用氘峰進(jìn)行鎖場。
 

　　由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移，較好不要遮擋樣品峰。
 

　　3、是否必須加TMS
 

　　測試樣品加TMS(四甲基硅烷)是作為定化學(xué)位移的標(biāo)尺，也可以不加TMS而用溶劑峰作標(biāo)尺。